CN104086436A | 動物用藥查詢網
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(2)四季铵盐的合成:将上步所得季戊四氯溶于溶剂中,搅拌加热,滴加叔胺具有结构NR1R2R3,控制温度反应,反应器底部不断有晶体析出,反应结束,抽滤并用乙醇溶液洗涤。
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技术领域
本发明涉及一种精细化学品合成方法,尤其涉及一种星形四季铵盐的合成方法。
背景技术
季铵盐类精细化学品种类繁多,分类方式也五花八门。按其分子结构分类,疏水基完全为烷基的为脂肪类季铵盐;含有醇羟基的称为醇醚类季铵盐;含有咪唑啉结构的称为咪唑啉类季铵盐等。按照分子中季铵基团的个数又可分为单季铵盐、双季铵盐、多季铵盐、聚季铵盐。
季铵盐具有杀菌消毒性、缓蚀、抗静电性、乳化性、柔软性等,发泡性和化学稳定性优良被广泛的用于纺织、日化、造纸、采油、矿产、医用等方面。
发明内容
本发明提供了一种星形四季铵盐的合成方法。
具体的为达到本发明目的所采取的实施工艺为:
(1) 2,2-二氯代甲基-1,3-二氯代丙烷 (季戊四氯)的合成:将季戊四醇加入到反应器中,加入经过蒸馏脱水的吡啶;控制温度,边搅拌边滴加二氯亚砜,回流反应;反应结束,冷却至35℃以下,将反应混合物加入10℃以下冷水中;抽滤得无色至黄色滤饼,滤液用二氯甲烷萃取分层,蒸除油层二氯甲烷与所得滤饼一起干燥备用;
(2) 四季铵盐的合成:将上步所得季戊四氯溶于溶剂中,搅拌加热,滴加叔胺具有结构NR1R2R3,控制温度反应,反应器底部不断有晶体析出,反应结束,抽滤并用乙醇溶液洗涤。
上述步骤(1)所述的吡啶的加入量为季戊四醇质量的50%~200%。
上述步骤(1)所述的季戊四醇与二氯亚砜的摩尔比为1:4~6;步骤(1)所述的二氯亚砜滴加温度为50~80℃;步骤(1)所述的二氯亚砜滴加时间为1~4小时;步骤(1)所述的二氯亚砜滴加完毕的反应温度为90~120℃;步骤(1)所述的二氯亚砜滴加完毕的反应时间为5~12小时。
上述步骤(2)所述的溶剂为醇类如乙醇、丙醇、乙二醇、异丙醇,芳香类如苯、甲...
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